Чл. 2

Член 2 Настоящият регламент влиза в сила на третия ден след публикуването му в Официален вестник на Европейските общности.

За изкупуването на захар от интервенционни агенции той се прилага, считано от 1 юли 1968 година. Настоящият регламент е задължителен в своята цялост и се прилага пряко във всички държави-членки. Съставено в Брюксел на 1 юли 1969 година.

За Комисията

Председател

Jean REY

(1) ОВ 308, 18.12.1967 г., стр. 1.

(2) ОВ L 309, 24.12.1968 г., стр. 4.

(3) ОВ L 145, 27.6.1968 г., стр. 6.

ПРИЛОЖЕНИЕ МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ КАЧЕСТВОТО НА БЯЛА ЗАХАР В ЕИО A. ПРОЦЕДУРА ЗА ПРИСЪЖДАНЕ НА ТОЧКИ

1. Съдържание на пепел

ICUMSA: Електропроводима пепел (Източник: Proceedings of 14th Session of ICUMSA 1966, p. 88). Aпаратура Инструмент, измерващ проводимостта до 0,5 μS см-1 (1) с точност на измерване до ± 2 %. Препоръчително е използването на измервателни елементи, чиято температура може да бъде поддържана на 20 °C ± 0,2 °C чрез водна баня. Градуирани колби от 100 ± 0,05 см3, 500 ± 0,25 см3 и 1000 ± 0,40 см3; пипети с общо изтичане 10 ± 0,02 см3 (2). За приготвяне на всички разтвори (захарни разтвори и разтвори на калиев хлорид) трябва да се използува двойно дестилирана или дейонизирана вода със специфична проводимост по-ниска от 2 μS см-1. Всички съдове и пипети трябва да бъдат грижливо изплаквани преди употреба с вода от същото качество. Инструментите за измерване на проводимост се калибрират с разтвор от N/5000 калиев хлорид. За тази цел 745,5 мг калиев хлорид (чист за анализ), предварително дехидриран чрез нагряване до около 500 °C — т.е. убито червено нагряване — се разтварят във вода в еднолитрова градуирана колба и допълнени до обема с вода. Прехвърлят се 10 см3 от този разтвор (N/100) с пипета в 500 см3 градуирана колба и се допълва до обема с вода. При точно 20 °C този разтвор N/500 на калиев хлорид ще има специфична проводимост 26,6 ± 0,3 μS см-1 след приспадане на специфичната проводимост на използваната вода. Съгласно метода на действие на използвания инструмент, инструментът трябва да бъде така настроен, че да показва гореспоменатата стойност плюс специфичната проводимост на използуваната вода; или горепосочената стойност плюс специфичната проводимост на използваната вода ще бъде използвана за пресмятане константата на елемента. Пресни разтвори на калиев хлорид трябва да се приготвят преди всяко калибриране. Метод на действие 28 % захарен разтвор се приготвя или чрез разтваряне 31,3 ± 0,1 г захар при 20o ± 0,2 °C в една 100 см3 градуирана колба или чрез разтваряне на 28 г захар във вода и допълване до 100 г. След достатъчно разбъркване разтворът се поставя в измервателния елемент. Отчитането се прави, когато температурата на разтвора е точно 20o ± 0,2 °C. Приспада се от отчетената стойност 50 % от отчетената стойност за използваната вода. Полученият по този начин резултат е: C28 = C отчетено — 0,5 C вода C = специфична проводимост в μS см-1. Индексът 28 показва, че е използван 28 % захарен разтвор. Брой на точки = 0,320 × C28. т.е. 3,13. μS см-1 равно на 1 точка или 1 точка = 0,0018 % пепел. % на пепел = 0,320 × 18 × 10-4 × C28. Определянето на специфичната проводимост на използваната вода се прави, както следва: Същото количество вода като това, използвано за захарния разтвор, се смесва в 100 см3 градуирана колба по същия начин, както когато се разтваря захарта. Допълва се до 100 см3 и се измерва при около 20 °C. Когато се измерва, няма нужда от прецизен термостатичен контрол, тъй като възможните корекции на температурата са ясно по-ниски от границите на грешка.

1. Цвят

Метод на института „Брунсуик“ (Източник: (Schneider F., A. Emmerich and J. Dubourg, Zucker 18, 571 (1965) and Sucr. Franç., 106, 219 (1965)). Апаратура Стандартна Брунсуик цветова скала 0—6. Една флуоресцентна лампа за дневна светлина се монтира в малка кутия, отворена отпред, 20 см дълбока, 120 см широка, 50 см висока, по такъв начин, че перпендикулярното разстояние между лампата и захарните проби е около 35 см. Очите на оператора трябва да бъдат защитени срещу директната светлина на лампата чрез защитна лента с 15 см височина. Osram HNT 120 или Philips TL 25 W/55 лампи се предлагат като подходящи за целта. Други лампи не би следвало да се използват, без да бъдат предварително тествани, с оглед важността на спектралното разпределение на емитираната светлина. За да изпъкнат подходящо жълтеникавите до кафяви цветове на захарните проби, стените на кутията са боядисани отвътре в матово кафяв цвят (например с тъмно орехово цветно багрило). На дънната повърхност се поставя бяла попивателна хартия, срещу която цветовете на захарните проби се открояват ясно. Малката кутия трябва да се постави по такъв начин, че лампата да е на нивото на очите. Когато се прави сравнението, пробите не трябва да са изложени на пряка дневна светлина, нито осветени от други близко стоящи лампи, тъй като това прави тестването по-трудно. Метод на действие Захарта се поставя в малки квадратни кутии с бяла или светлосиня подплата отвътре (страни 60 мм, височина 28 мм) и изравнена с капака. Трябва да се внимава кутиите с пробата и стандартните проби да са пълни до ръба. Цветът на подплатата трябва да бъде абсолютно еднакъв, в противен случай могат да се получат явно неверни резултати. Кутиите трябва да бъдат поставени една до друга, без разстояние между тях; поради това кръгли кутии не са подходящи. Първоначално пробата се сравнява приблизително чрез поставянето ѝ в различни позиции върху цветовата скала. След това тя се сравнява внимателно с цветовете, които са най-близко до нея. Това се извършва чрез поставянето ѝ последователно от лявата или дясната страна на цветовете, използувани за сравнение. Взема се средният от резултатите на трима независими наблюдатели. Този среден резултат се изразява в десети от една цветова единица. За захар, на която кристалният размер се различава от този на стандартните проби, трябва да се наблюдава цветът, а не отражението на кристалите. Брой на точки = цветови единици × 2, т.е. 0,5 цветови единици = 1 точка.

1. Оцветяване в разтвора

ICUMSA Метод 4 — след филтриране през мембранен филтър или 0,45 um (чрез живачно-екструзионния метод) или 0,6 um (чрез метода Хаген-Поазьой). (Източник: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964, p. 57, Proc. 12th Session ICUMSA 1958, p. 55). Апаратура За приготвяне на разтвора се изискват: Ерленмайерови колби (200 см3), вакуумно филтриращ апарат за мембранни филтри, колби за филтриране (вместимост 500 или 250 см3), вакуумна помпа и мембранни филтри със средни диаметри на пората 0,45 um (чрез живачно екструзионния метод) или 0,6 um (чрез метода Хаген-Поазьой). Концентрацията на разтвора се определя рефрактометрично. За измерване на изчезване може да се използува всеки фотометър, които дава възможност да се извършват измервания при 420 ± 10 мм с достатъчна прецизност. Елементите трябва да бъдат така избрани, че два напълнени с дестилирана вода елемента, сравнени eдин с друг, да дават нулево изчезване. Дължината на пътеката на елемента трябва да бъде най-малко 3 см. Метод на действие 50 г ± 0,1 г захар се претеглят в Ерленмайерова колба с широко гърло. Добавят се или 50 г дестилирана вода по тегло или 50 см3 дестилирана вода по обем (градуиран цилиндър), след това се разтварят чрез разклащане или с разклащаща машина. Не е необходимо да се търси по-голяма прецизност на концентрация, тъй като това може да се промени по време на филтриране. Междувременно един мембранен филтър се накисва в дестилирана вода за най-малко десет минути и след това се поставя във филтриращия апарат. Обезвъздушаване на разтвора се получава, докато се извършва филтрирането. Концентрацията се определя рефрактометрично (oBrix), елементът се напълва, след като е бил първо изплакнат с част от разтвора. За избягване появата на набраздяване в течността елементът се затваря веднага. Елементът за сравняване се напълва с дестилирана вода и се извършва незабавно измерване при 420 nm. Водата, използвана в елемента за сравнение, трябва да се филтрира през мембранен филтър.

E= Коефициент на изчезване ε420= изчезване (отчитане) 1= дължина на пътеката на елемента (в см) d= специфично тегло

т.e. 7,5 ICUMSA единици са равни на една точка. Б. ДОПЪЛНИТЕЛНИ КРИТЕРИИ

1. Поляризация

ICUMSA Метод 1 за сурова захар (Източник: Proc. 12th Session ICUMSA 1958, p. 84 et seq; Proc. 13th Session ICUMSA 1962, p. 83 et seq; Proc. 14th Session ICUMSA 1966). Оборудване Поляриметър с международна скала за захар (oS), отговаряща на определенията на ICUMSA. Аналитична везна с точност до ± 0,001 г. Градуирани колби от 100 см3. Tези колби трябва да бъдат специално калибрирани. Техният обем трябва да бъде от 100,00 ± 0,02 см3 или коригирани до тази степен на точност. 200 мм поляриметрични тръби не трябва да са извън толеранс от ± 0,03 mm. Ако се използуват по-къси тръби, те трябва да имат подобна относителна точност, например 100 мм ± 0.015 мм. Крайната повърхност трябва да е успоредна в рамките на десет минути на дъгата. Въртенето на сглобената тръба около нейната оптическа ос би следвало да не причинява явна промяна в измерената стойност. Крайните плочи не трябва да показват вътрешно напрежение, да не показват никаква оптическа активност. Тяхната повърхност трябва да бъде паралелна в рамките на пет минути на дъгата. Използваната хартия на филтъра трябва да е със съдържание на влага между 6 и 8 %. Метод на действие 26 г ± 0,002 г захар се претеглят и прехвърлят в градуирана колба (виж по-горе) с около 60 см3 дестилирана или деминерализирана вода. Разтворя се захарта без нагряване. Когато е необходимо избистряне, се добавя 0,5 см3 основен оловно-ацетатен разтвор. Този реактив трябва да удовлетвори изискванията на ICUMSA (Източник: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964) p. 122). След цялостно смесване се допълва вода почти до марката. Всяка пяна, която може да се появи, се разпръсква с капка алкохол или етер. Оставя се колбата за петнадесет минути в термостатично контролирана водна баня (за температурата виж по-долу). Изсушава се вътрешната стена на гърлото на колбата с филтърна хартия. Като се използува пипета с фин връх, се изпълва нивото точно до марката. Разбърква се съдържанието на колбата и се обръща най-малко пет пъти, като се държи затворена с ръка. Ако е необходимо избистряне, би следвало да се извърши сега филтриране. Размерите на филтъра трябва да са такива, че 100 см3 могат да бъдат наведнъж изсипани вътре. Фунията трябва да има много къс ствол, за да може да бъде поставен на стъкленицата така, че разтворът да не се изпари. Поради същата причина фунията трябва да бъде покрита с наблюдателно стъкло. Тръбното съединение на поляриметъра, след като предварително е било почистено и подсушено, се изплаква два пъти с приблизително две трети от неговия обем на захарен разтвор. Когато се пълни, трябва да се внимава да няма въздушни мехурчета в тръбата. След това тръбата се поставя в поляриметъра и се правят 5 измервания с точност до 0,05 oS. a) Когато се използува захариметър с кварцово заклинване, цялостното оптическото въртене е функция от температурата. В този случай разтворът се довежда до температурата на захариметъра, преди да се напълни до 100 см3. Разликата между двете температури не трябва да надвишава 0,5 °C. Визуалните инструменти трябва да се отчетат пет пъти до 0,05 oS. Средната стойност се изразява до една стотна от oS. Захариметърът трябва да се проверява чрез кварцова плочка, като еквивалентната стойност трябва да бъде около 100 oS. Коригиране на температурата на захариметри с кварцово заклинване: Прибавя се 0,03 oS на °C или се изважда 0,03 oS на °C под 20 °C. б) Когато се прави измерване с поляриметър с кръгова скала, се препоръчва употребата на тръби с обшивка. Те трябва да са свързани с водна баня, контролирана при 20o ± 0,2 °C. Пълненето на колбата до марката също трябва да се извършва при 20 °C ± 0,2 °C. Кварцовата контролна плоча също трябва да бъде при 20 °C ± 0,2 °C. Ако това не е възможно, нейната стойност трябва да бъде установена, както следва:

St = S20 (1 + 0,00014 (t—20)) Пример: S20

= 98,45 oS; t = 23,8 °C St

= 98,45 (1 + 0,00014 × 3,8)

= 98,45 × 1,00053 = 98,50 oS.

1. Редуциране на субстанции (инвертна захар)

ICUMSA Метод — Метод на Берлински институт. (Източник: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964), p. 25; Schneider F. and Emmerich A., Zucker — Beih. 1, 17 (1951)). Оборудване Водна баня, 300 см3 Ерленмайерови колби, пипети, 50 см3 бюрети. Реактиви Разтвор на Мюлер: 35 г кристален меден сулфат (CuSO4 × 5 H2O) (Л.О.) се разтварят в 400 см3 гореща дестилирана вода. Също се разтворят 173 г Рошелова сол (K.Na tartrate) и 68 G of анхидритен натриев карбонат в 500 см3 гореща вода. След охлаждане се смесват двата разтвора в 1-литрова градуирана колба и се допълва до обема с вода. Разклаща се енергично разтвора с 2 г активен въглен и след като се остави да престои няколко часа, се филтрира през твърд филтър или през мембранен филтър. Ако по време на съхранение се забелязва отделянето на малки количества меден окис, разтворът следва да се филтрира отново. Оцетна киселина 5 N. Йоден разтвор 0,0333 N. Натриев тиосулфатен разтвор 0,0333 N. Разтвор от скорбяла: 1 % разтвор на разтворима скорбяла в наситен разтвор на Na CL. Точната сила на йодния и тиосулфатния разтвор се определя чрез обичайния метод (например чрез калиев йодид). Метод на действие В една 300 см3 Eрленмайерова колба 10 г захар се разтварят в дестилирана или деминерализирана вода. Чрез добавяне на вода разтворът се допълва до 100 см3. Прибавя се 10 см3 разтвор на Мюлер (като се използва пипета); разбърква се добре и се оставя десет минути ± пет секунди на водна баня. Възваряването не трябва да се прекъсва, като се поставя колбата на водната баня. Колбите са така провесени, че равнището на разтвора е 2 см под равнището на водата. В края на периода на нагряване бързо се охлажда в струя студена вода. Трябва да се избягва разклащане на разтвора по време на тази операция, тъй като в противен случай кислородът във въздуха може да разтвори отново част от утайката на медния окис. След охлаждане на разтвора се прибавя 5 см3 от 5 N оцетна киселина и веднага след това и без разбъркване се добавя известно количество излишък на 0,0333 N йоден разтвор (между 20 и 40 см3). Утайката след това се разтваря чрез разклащане на разтвора. Излишният йод се титрува обратно, като се използува тиосулфатният разтвор 0,0333 N. Следните корекции се извличат от получената за консумирания йод стойност (см3), известна като „стойност след завиране“: — „Контролна“ стойност е стойността, получена за потреблението на йод по време на тест, при който се използва вода вместо захарен разтвор и който се извършва по същия начин, както описания за „стойността след завиране“ тест. Тази корекция трябва да се определя само веднъж за всяко приготвяне на разтвор на Мюлер. Когато се използват чисти реактиви, тя не превишава 0,1 см3.

— „Стойността без завиране“ е стойността, получена за потреблението на йод при тест, когато сместа на захарния разтвор и на разтвора на Мюлер не се нагрява, а се оставя на стайна температура в продължение на десет минути преди добавянето на оцетна киселина. — „Корекция на захарозата“, която отчита редуциращото действие на захарозата. При описаните условия (като се използва 10 г захар) това е равно на 2,0 см3. След извличането на тези три корекции се получава стойността за потреблението на 0,333 N йоден разтвор, за който 1 см3 съответства на 1 мг инвертна захар в пробата. По този начин 1 см3 йоден разтвор посочва 0,01 % инвертна захар.

1. Влага

Метод на ICUMSA (Източник: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964) p. 44). Претеглят се поне 20 г несмляна захар в затворена алуминиева капсула с водонепропусклив капак или в стъклен съд с капак от шлифовано стъкло. Диаметърът на тези съдове се избира по такъв начин, че дебелината на слоя захар да не превишава 1 см. За тегло от 20 г този диаметър трябва да бъде най-малко 6 см. Поставя се пробата в пещ при 105 °C в продължение на три часа. По време на процеса на изсушаване се махат похлупаците на съдовете. При охлаждане съдовете се поставят в сушилен шкаф. След това се претегля отново при стайна температура. За претеглянето се използва аналитична везна с точност до 0,1 мг.

(1) 1 μS см-1 = 10-6. Ω-1 см-1.

(2) Посоченият толеранс отговаря на или съответствува на ISO решения.