Чл. 9

Член 9 Адресати на настоящата директива са държавите-членки. Съставено в Брюксел на 15 декември 1969 година.

За Съвета

Председател

H. J. DE KOSTER

(1) ОВ С 108, 19.10.1968 г., стр. 35.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Списък от категории кристално стъкло

ПРИЛОЖЕНИЕ II МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФИЗИЧНИТЕ И ХИМИЧНИТЕ КАЧЕСТВА НА КАТЕГОРИИТЕ КРИСТАЛНО СТЪКЛО

1. ХИМИЧЕСКИ АНАЛИЗИ

1.1. BaO и PbO 1.1.1. Изчисление на комбинацията BaO + PbO Претегля се с точност до 0,0001 g приблизително 0,5 g стъкло, стрито на прах, и се поставя в платинена паничка. Намокря се с вода и се добавя 10 ml 15 % разтвор сярна киселина и 10 ml флуороводородна киселина. Подгрява се на пясъчна баня до поява на бял дим. Оставя се да изстине и отново се обработва с 10 ml флуороводородна киселина. Подгрява се на пясъчна баня до повторна поява на бял дим. Оставя се да изстине, като след това стените на паничката се изплакват с вода. Подгрява се на пясъчна баня до нова поява на бял дим. Оставя се да изстине, внимателно се добавя 10 ml вода, след което се прелива в 400-милилитрова чаша с човка. Паничката се изплаква няколко пъти с 10 % разтвор на сярна киселина, след това се разрежда до 100 ml със същия разтвор. Оставя се да кипи 2—3 минути. Оставя се да престои една нощ. Минава се през филтриращ тигел с пропускливост 4, като най-напред се измива с 10 % разтвор сярна киселина, след което се измива два-три пъти с етилов спирт. Суши се в пещ в течение на един час при температура 150 °C. Комбинацията BaSO4 + PbSO4 се претегля. 1.1.2. Изчисление на BaO Претегля се с точност до 0,0001 g, приблизително 0,5 g стъкло, стрито на прах, и се поставя в платинена паничка. Намокря се с вода и се добавя 10 ml флуороводородна киселина и 5 ml перхлорна киселина. Подгрява се на пясъчна баня до поява на бял дим. Оставя се да изстине, след което се добавя отново 10 ml флуороводородна киселина. Подгрява се на пясъчна баня до повторна поява на бял дим. Оставя се да изстине, като след това стените на паничката се изплакват с дестилирана вода. Подгрява се отново и се изпарява до почти сухо състояние. Започва се отново с 50 ml 10 % разтвор солна киселина и леко се подгрява, за да се подпомогне процесът на разтваряне. Прелива се в 400-милилитрова чаша с човка, след това се разрежда до 200 ml с вода. След като се доведе до кипене, в горещия разтвор се въвежда струя сероводород. Когато утайката от оловен сулфид падне на дъното на чашата, сероводородът се спира. Минава се през филтърна хартия и се измива със студена вода, обогатена със сероводород. Филтратите се кипват, след което, ако е необходимо, се редуцират посредством изпаряване до 300 ml. Към кипящата смес се добавят 10 ml 10 % разтвор сярна киселина. Отстранява се от пламъка и се оставя да престои поне четири часа. Минава се през фина филтърна хартия, след което се измива със студена вода. Утайката се калцинира до температура 1050 °C, след което BaSO4 се претегля. 1.2. Изчисление на ZnO Филтратите от отделянето на BaSO4 се изпаряват, така че техният обем да се сведе до 200 ml. Прави се неутрализация с амоняк в присъствието на индикатора метилово червено (метилрот) и се добавя 20 ml N/10 сярна киселина. pH се регулира до стойност 2 (показание на прибор за измерване на pH) посредством добавяне на N/10 сярна киселина или на N/10 сода каустик според случая, след което цинковият сулфид се утаява, като се охлажда чрез пускане на струя сероводород. Утайката се оставя да се успокои и престои за четири часа, след което се събира върху фина филтърна хартия. Измива се със студена вода, обогатена със сероводород. Утайката се разрежда непосредствено върху филтъра с помощта на прекарване през филтъра на 25 ml горещ 10 % разтвор солна киселина. Филтърът се измива с кипяща вода до получаване на обем около 150 ml. Неутрализира се с амоняк в присъствието на лакмусова хартия, след което се добавя 1—2 g уротропин в твърдо състояние, с помощта на който разтворът да се доведе до около pH 5. Добавят се няколко капки 0,5 % приготвен непосредствено преди това воден разтвор на фенилдиметилен (ксиленолов) оранжев индикатор, след което се титрува с N/10 разтвор на комплекс III докато розовото се промени до лимоново жълто. 1.3. Изчисление на K2O Чрез утаяване и претегляне на калиевия тетрафенилборат.

Процедура:

след натрошаване и пресяване 2 g стъкло се атакува с помощта на:

2 ml концентрирана HNO3

15 ml HCO4

25 ml HF в платинова паничка на водна баня, след което се преминава на пясъчна баня. След като гъстите изпарения перхлорна киселина престанат да се отделят (отделянето продължава докато остане сухо), се разрежда с 20 ml гореща вода и 2—3 ml концентрирана HC1. Прехвърля се в 200-милилитрова градуирана колба, като обемът се нагласява с доливане на дестилирана вода.

Реактиви: 6 % разтвор калиев тетрафенилборат: 1,5 g от реактива се разтварят в 250 ml дестилирана вода. За да се премахне леката остатъчна размътеност се добавя 1 g хидратиран алуминий. Разклаща се в продължение на пет минути, след което се преминава към филтриране, като се внимава първите получени филтрирани 20 ml да преминат през повторно филтриране. Разтвор за премиване на утайката: подготвя се малко количество калиева сол, като за целта същата се утаява в разтвор, състоящ се от около 0,1 g KCl към 50 ml N/10 HCl, в който разтвор се налива разтвор от тетрафенилборат, като през това време се разбърква, докато утаяването се преустанови. Филтрира се през металокерамичен (синтерован) филтър. Изсушава се на ексикатор (сушилна пещ) при стайна температура. След изсушаването 20—30 mg такава сол се изсипват в 250 ml дестилирана вода. Разклаща се през определени интервали от време. След изтичане на тридесет минути се прибавя 0,5—1 g хидратиран алуминий, след което се разбърква в продължение на няколко минути и се филтрира.

Метод на действие: Взема се аликвотна част от разтвора на киселината, съответстваща на около 10 mg K2O. Разрежда се до получаване на количество около100 ml. Бавно се добавя разтвор с реактива, като съотношението е около 10 ml на приети за 5 mg K2O, като през това време леко се разбърква. Оставя се да престои максимум петнадесет минути, след което се филтрира през просмолен шлаков синтерован тигел с пропускливост 3 или 4. Промива се с разтвор за промиване. Изсушава се в продължение на тридесет минути при температура 120 °C. Коефициентът на превръщане за K2O е 0,13143. 1.4. Допуски ± 0,1 в абсолютна стойност за всяко определение. В случай че при провеждане на анализ се получава по-ниска стойност в рамките на допуските, отколкото са определените граници (30, 24 или 10 %), трябва да се вземе средната стойност от поне три анализа. Ако получената след това средна стойност е по-висока или равна на съответно 29,95, 23,95 или 9,95, то стъклото трябва да се приеме, че е в категориите съответстващи на съответно 30, 24 и 10 %.

1. ФИЗИЧЕСКИ ИЗЧИСЛЕНИЯ

2.1. Плътност Използва се методът на хидростатичния баланс с допуски в рамките на ± 0,01. Образец с маса поне 20 g. се претегля първо във въздуха, след което и потопен в дестилирана вода при температура 20 °C. 2.2. Показател за отражателна способност Този показател се измерва с рефрактометър при допуски в рамките на ± 0,001. 2.3. Микроякост Якостта по Викерс следва да се измерва в съответствие със стандарта ASTM E 92—65 (ревизиран през 1965 г.), но масата е 50 g., а броят на определенията е 15.